Руководитель проекта – Иванов Н.С., к.х.н., в.н.с. Лаборатории прикладных исследований +7 (707) 397-67-64, n.ivanov@ifce.kz
Результаты за 2024 год
Произведено всестороннее исследование состава и структуры образцов. Определены минералы, составляющие пробы и исходная крупность сырья. Составлена матрица многофакторного эксперимента на 5 факторах и 5 уровнях. Получены результаты агитационного выщелачивания магния и содержание его в растворах, а также определен состав по остальным компонентам. Составлена математическая модель процесса выщелачивания магния. Поданы краткие сведения по проекту за первый год исследований.
Для исследований был выбран образец магнезиального порошка МГП, представляющий собой остаток асбестового производства АО «Костанайские минералы». Ситовой анализ образца показал, что доля частиц крупнее 1,25 мм составляет 96,96%, меньше 1,250 – 0,18%, 0,63 – 0,83%, 0,315 – 1,07%, 0,14 – 0,71%, 0,07 – 0,19%. При визуальном осмотре в образце порошка помимо превалирующей асбестовой части наблюдаются частицы темно-серого цвета различного размера, восприимчивые к магнитному полю. Их содержание составило 7,43%. Среднее содержание магния в немагнитной части 26,86%, что соответствует 44,54% оксида магния. Согласно рентгенофазовому анализу, образец состоит из кварца, клиногумита, брусита, хризотила, магнетита, хромита. Мессбауэровская спектроскопия показала наличие магнетита, лепидокрокита, серпентина и греналита. В магнитной части порошка обнаруживаются значительные количества железа, до 37,28%, при этом содержание магния 17,76%. Согласно рентгенофазовому анализу магнитная часть состоит из магнетита, магнезиоферрита, периклаза, хризотила. Мессбауэровская спектроскопия показала наличие магнетита и неидентифицируемых компонентов, которые вероятнее всего представлены частицами менее 8 нм. Методом сканирующей электронной микроскопии установлено, что частицы образца имеют нерегулярную форму с включениями волокнистой природы.
Составлена матрица проведения экспериментов, включающая 5 параметров с изменением по 5 уровням. Общее количество экспериментов по выщелачиванию 25. В качестве исследуемых факторов выбраны: концентрация азотной кислоты 300-600 г/л, отношение жидкого к твердому 3-7, температура выщелачивания 55-95, время выщелачивания 1-3 часа, крупность 0,071-1,25 мм. Измельчение на лабораторной мельнице результатов не дало в силу природы измельчаемого материала. Так как даже мелкие частицы асбестового сырья имеют волокнистую структуру и низкую насыпную плотность, измельчение способом перемалывания не подходит. Наилучший результат был достигнут при измельчении на дисковом истирателе. После измельчения пробы просеивались через сита с размером сеток 0,071мм, 0,14мм, 0,315мм, 0,63мм и 1,25 мм. Всего было подготовлено по 100 г каждой фракции. Заметных изменений в морфологии частиц после измельчения не обнаружено.
Эксперименты по агитационному выщелачиванию проводились в герметичных сосудах с клапанами для выпуска газов. Нагревание реакционной среды производилось посредством циркуляции теплоносителя через входной и выходной патрубки теплообменной камеры сосуда. Нагрев теплоносителя осуществлялся посредством термостата LOIP LT-108A. Перемешивание организовано методом качения в горизонтальной плоскости путем закрепления реакционных сосудов в лабораторном шейкере LOIP LS-110. Рассчитано извлечение магния по результатам определения его содержания в растворах и кеках выщелачивания. Степень извлечения составила от 36,47% до 98%. Проанализированы кеки выщелачивания, при максимальном извлечении на 96,82% состоит из оксида кремния. Рентгенофазовый анализ показал наличие оксида кремния и оксида силиката железа. Обработка результатов экспериментов при построении графиков показала, что влияние концентрации кислоты, времени выщелачивания и крупности описывается уравнением прямой, влияние Т:Ж – экспоненциальной зависимостью первого порядка, а влияние температуры – уравнением второго порядка. Анализ коэффициента корреляции и значимости функций показал, что все функции значимы, кроме крупности. Степень выщелачивания при изменении размера частиц с 0,071 до 1,25 мм колеблется от 79,28 до 81,94%, т.е. влияние степени измельчения на процесс выщелачивания пренебрежимо мало. Коэффициент корреляции обобщенного уравнения составил 0,97, значимость 62,83, что указывает на адекватность полученного уравнения, погрешность уравнения 4,39%.